Construcción y uso de un alambique para etanolSegunda parte
Dependiendo del tipo de aceite, hacen falta entre 110 y 160 mililitros de metanol por litro de aceite para formar moléculas de metilésteres. Pero también hay que añadir un exceso de metanol para desplazar la reacción hacia el lado de los productos. La cantidad de metanol que suele usarse es del 20%, o más, del volumen de aceite; 200 ml o más por litro de aceite.
Después del proceso se puede recuperar mucho del metanol sobrante para reutilizarlo, con solo evaporarlo en un recipiente cerrado con una salida que lleve a un condensador.
El metanol hierve a 64,7º C (148,5º F), aunque empieza a evaporarse mucho antes de alcanzar el punto de ebullición.
A diferencia del etanol, el metanol no forma un aceotropo con el agua, por lo que puede conseguirse metanol relativamente puro, lo suficiente para reutilizarlo en el siguiente lote.
Se puede recuperar el metanol al final del proceso, o solo de la mezcla de subproductos, ya que por lo menos el 70% del metanol sobrante acaba en la capa de subproductos. Así hay que calentar mucho menos volumen.
Parece mejor recuperar el metanol al final del proceso porque ya está caliente, y se recupera todo de una vez, del combustible y de la glicerina. Pero puede invertirse la reacción, convirtiendo el biodiésel en glicéridos. El Prof. Michael Allen dice:
«Separar el metanol de la mezcla después del proceso es malo porque así se invierte la reacción. Sin el exceso de metanol el éster (biodiésel) y la glicerina reaccionan para para volver a formar glicéridos. El exceso de metanol tiene una función importante, manteniendo el equilibrio de reacción en el lado de los productos. Pero después de haber separado la glicerina ya no puede ocurrir la reacción inversa y no hay problema en retirar el exceso de metanol.»
Aun así hay gente que extrae el metanol antes de separar la glicerina (suelen hacerlo con vacío). Eso puede empeorar la calidad del biodiésel. Es mejor recuperar el metanol después de haber separado la glicerina del biodiésel.
También puede recuperarse del biodiésel, pero se gasta mucha energía y no merece la pena. Al lavar el biodiésel se le quita el metanol.
Si planeas separar la mezcla de subproductos en las distintas substancias que la forman, hazlo antes de separar el metanol. Al añadir ácido fosfórico a la mezcla de subproductos los jabones se peparan de la glicerina, pero esto no ocurre sin metanol. Después de la separación el metanol está con la glicerina y puede recuperarse de la manera habitual, evaporándolo y condensándolo.
Para recuperar el metanol de los subproductos calienta hasta 65-70º C (149-158º F) en un recipiente cerrado conectado a un condensador.
Al evaporarse el metanol y disminuir su proporción en la mezcla, el punto de ebullición aumenta, por lo que hay que seguir calentando para que siga evaporándose. Cuando la temperatura llega a 100º C (212º F), o un poco más, empieza a formarse espuma y hay que parar para evitar que esa espuma marrón llegue hasta el metanol ya recuperado através del condensador. Pero para entonces habrás recuperado la mayor parte del metanol.
Rich Clark de Berkeley, California, escribe:
«Mi opinión es que la espuna la causa el metanol disuelto que se evapora antes de que pueda salir de la glicerina. Parece que hay una temperatura crítica de formación de espuma que depende de la cantidad de metanol que queda en la glicerina. Esta temperatura crítica aumenta gradualmente al evaporarse el metanol.En vez de usar más metanol y catalizador, se puede mezclar un 30% de metanol recuperado con un 70% de metanol nuevo (99,5%), con buenos resultados.
«La manera de evitar que se forme espuma, y que la glicerina contamine al metanol recuperado, es calentar menos y más despacio para mantener la temperatura justo por debajo de la temperatura crítica de formación de espuma durante todo el proceso.
«He conseguido calentar glicerina hasta 130º C (266º F) sin que se formara nada de espuma, consiguiendo un metanol claro como el agua, pero tardé cinco horas calentando muy despacio quince galones de glicerina.
«Paré al llegar a 130º C porque el flujo de metanol se había reducido hasta un goteo, pero no se formó nada de espuma.
«Otra cuestión interesante es que el metanol recuperado examinado con un higrómetro tiene aproximadamente un 97% de pureza al principio y gotas con 90% de pureza al final. Al mezclarlo todo se consigue una pureza de 94%.
«El metanol comercial es puro al 99,5%, por lo que al hacer biodiésel con metanol recuperado hay que usar más metanol y catalizador para conseguir combustible de la misma calidad que con metanol comercial.»
¿De dónde proviene el agua del metanol recuperado?
La reacción de producción de biodiésel tolera una pequeña cantidad de agua sin que empeore la calidad, si se hace todo bien, mientras el contenido de agua sea mínimo. Emplea productos químicos secos, deja el aceite de cocina usado tan seco como puedas.
Los evaporadores flash evaporan el metanol de una fina película de glicerina que fluye sobre una placa caliente, que es más eficiente que hervirlo.
Consulta Condensador de metanol
Para transesterificar aceite nuevo, sin cocinar, hay que poner como catalizador 3,5 gr de NaOH por litro de aceite , o la cantidad equivalente de KOH.
Así se consigue biodiésel de calidad normal con los parámetros habituales de cantidad de metanol, agitación, tiempo y temperatura de proceso.
Los ácidos grasos libres pueden ralentizar o detener la transesterificación. El aceite de cocina nuevo contiene una cantidad fija de ácidos grasos libres. El catalizador es alcalino y neutraliza los ácidos grasos libres convirtiéndolos en jabón, que se hunde hasta la capa de subproductos, y con 3,5 gramos de NaOH por litro de aceite hay suficiente exceso para catalizar la reacción.
Con el aceite de cocina usado hay que poner más catalizador que con el nuevo, no para catalizar la reacción, sino para neutralizar los ácidos grasos libres que se forman en el aceite al cocinarlo. Cuanto más se haya calentado y más tiempo haya estado caliente, más ácidos grasos libres contendrá, y hará falta más catalizador para neutralizarlos.
Hay que valorar el aceite para determinar la cantidad de ácidos grasos libres que contiene, y a partir de ese dato calcular el exceso de catalizador necesario. La valoración mide el pH del aceite, es decir, el nivel ácido-base (el valor siete, o pH 7, es neutro, menos que siete es ácido, y más que siete es alcalino, o básico). A partir del pH se puede calcular el exceso de catalizador necesario para neutralizar los ácidos grasos libres.
Si se pone más catalizador del debido se forma más jabón, el biodiésel queda muy alcalino, es difícil lavarlo y se pierde producción; o puede perderse todo el lote si la proporción de jabón respecto al biodiésel es tal que la mezcla se convierte en una pasta. Si no se pone suficiente catalizador una parte del aceite quedará sin reaccionar.
El aceite de buena calidad que no se ha cocinado mucho ni se ha sobrecalentado no da problemas, pero con el aceite de mala calidad que contiene muchos ácidos grasos libres es importante hacer una valoración precisa. A más ácidos grasos libres, más delicada se vuelve la reacción, y hay que ser más cuidadoso al hacer la valoración y todo lo demás. También hacen falta más reactivos y empeora el rendimiento de la reacción.
Como catalizador para la transesterificación de grasas de origen animal o vegetal se puede emplear hidróxido de sodio (NaOH, sosa caústica), o hidróxido de potasio (KOH). El NaOH puede ser fácil de conseguir y barato, el KOH es más fácil de usar y se disuelve en metanol con mucha más facilidad. El KOH da mejor resultado que el NaOH.
El catalizador es higroscópico, lo que quiere decir que absorve agua del aire. Asegurate de comprarla en buen estado y mantén el recipiente cerrado herméticamente.
Al pesarla no la dejes expuesta al aire más tiempo del necesario. En días húmedos nosotros la pesamos dentro de bolsas de plástico, una en cada plato de la balanza, para compensar el peso de la bolsa. En cuanto terminamos de pesar cerramos el bote y la bolsa, y la hechamos en el metanol lo antes posible.
Si el día es muy húmedo puedes meterlo todo en una bolsa grande de plástico transparente. Si crees que aún hay dentro demasiada humedad pon un poco de catalizador en un recipiente abierto dentro de la bolsa antes de empezar a pesar.
Nosotros compramos KOH con 85% de pureza, 20 Kg cada vez. Viene en una bolsa hermética de plástico grueso y transparente. Lo sacamos de la bolsa de la siguiente manera:
Todo está dentro de una gran bolsa de plástico transparente. La bolsa de KOH aún cerrada; diez botes vacíos de HDPE de 500 gr, de boca ancha, con tapas que cierren herméticamente; un poco de KOH en otro recipiente de HDPE DE 500 gr sin tapa, para absorber la humedad; algo de cordel resistente y unas tijeras. Cierra la bolsa grande con dos vueltas de cordel.
Nosotros recortamos dos agujeros en la bolsa grande y pegamos con cinta adesiva un guante de plástico resistente en cada uno de ellos. Con las manos en los guantes es cómodo y seguro transferir el KOH dentro de la bolsa grande, sin nada de humedad.
Cuando termines saca todo el aire de la bolsa del KOH y cierrala con dos vueltas de cordel. Asegúrate de que los recipientes de HDPE estén bien cerrados. Saca las manos de los guantes, corta los nudos que cierran la bolsa grande, y sacalo todo menos la bolsa del KOH. Saca todo el aire de la bolsa grande y cierrala con dos vueltas de cordel.
El catalizador también absorve del aire dióxido de carbono y se carbonata si no se guarda bien. El catalizador carbonatado es blanco y opaco, el catalizador nuevo es casi translúcido. El catalizador carbonatado todavía puede usarse si no está muy mal, pero hay que poner un poco más. Pon un 25% más, o mejor comparala con catalizador nuevo mediante una valoración.
Puedes comprar NaOH y KOH a distribuidores de artículos para la fabricación de jabón y a distribuidores de productos químicos. También puedes comprarlos por internet en Duda's Alternative Energy Store: http://dudadiesel.com (en inglés).
El catalizador suele venir en escamas y perlas de 5mm o perlas pequeñas (1-2 mm), que cuando son de NaOH suelen tener una pureza del 99%, pero pueden ser más caras. Todos los tipos de NaOH sirven si la pureza es 96% o mejor.
No uses desatascadores con los granos azules, púrpuras ni de ningún otro color porque solo tienen la mitad de NaOH y contienen aluminio. No sirven para hacer biodiésel. Es mejor comprar catalizador de calidad a distribuidores de artículos para la fabricación de jabón o a distribuidores de productos químicos.
Al procesar aceite usado es esencial valorar el aceite para determinar la cantidad de ácidos grasos libres que contiene y calcular cuánto catalizador hace falta para neutralizarlos.
Lo mejor es usar un medidor de pH electrónico, pero también puedes usar fenolftaleína (comprada a un distribuidor de productos químicos).
Disuelve un gramo de hidróxido de sodio puro (NaOH) en un litro de agua destilada o desionizada (solución de NaOH al 0,1% masa/volumen).
En un vaso de medición pequeño, disuelve un mililitro de aceite usado seco (lee Secado del aceite) en 10 ml de alcohol isopropílico puro (isopropanol).
Calienta el vaso de medición suavemente al baño maría (sumergiémdolo en agua caliente) y agita hasta que el aceite se disuelva totalmente en el alcohol y la mezcla se aclare. Si vas a usar fenolftaleína añade dos gotas de solución de fenolftaleína.
Con una jeringa graduada añade la solución de NaOH al 0,1% gota a gota en la solución de aceite-alcohol-fenolftaleína, agitando todo el tiempo. Puede que se enturbie un poco, sigue agitando. Sigue añadiendo con cuidado la solución de catalizador hasta que la mezcla se mantenga rosa (magenta) durante quince segundos.
Anota el número de mililitros de solución al 0,1% que has añadido y sumale 3,5 (la cantidad básica de catalizador para procesar aceite nuevo). El resultado es el número de gramos de catalizador que hacen falta por cada litro de aceite para procesar ese aceite. También se puede valorar con hidróxido de potasio (KOH).
Duda's Alternative Energy Online Store vende solución de fenolftaleína en frascos de 18 ml con cuentagotas, suficiente para 180 valoraciones, así como jeringas, vasos de medición, productos químicos para la valoración y guantes: http://dudadiesel.com (en inglés)
Para valorar con un medidor de pH electrónico sigue el mismo procedimiento ya descrito pero sin la fenolftaleína. Introduce el electrodo del medidor en la mezcla de aceite y alcohol isopropílico y añade solución de NaOH al 0,1% gota a gota mientras agitas hasta que el medidor marque 8,5.
Anota el número de mililitros de solución al 0,1% que has añadido y sumale 3,5 (la cantidad básica de catalizador para procesar aceite nuevo). El resultado es el número de gramos de catalizador que hacen falta por cada litro de aceite para procesar ese aceite. También se puede valorar con hidróxido de potasio (KOH).
Haz algunas valoraciones de prueba para habituarte al medidor electrónico. A veces tardan un poco en mostrar la medida en la pantalla. Deja de añadir solución de NaOH y agita la mezcla como medio minuto para ver si el medidor tarda en tomar la medida.
Hay que calibrar periodicamente los medidores de pH electrónicos para que mantengan la exactitud, con soluciones tampón que normalmente vienen incluidas con el aparato (también incluye instrucciones para calibrarlo). Lee: Medidores de pH.
A no ser que tu balanza sea muy exacta, no es fácil pesar exactamente un gramo de catalizador. Es mucho más fácil pesar con precisión cinco gramos que uno. Mezcla cinco gramos de NaOH (o de KOH) con 500 ml de agua destilada o desionizada para hacer una solución madre.
Antes de la valoración mide 5 ml de solución madre y añade 45 ml de agua destilada o desionizada. Con esto consigues solución de NaOH (o KOH) al 0,1% masa/volumen.
Tampoco es fácil medir exactamente un mililitro de aceite. En vez de disolver 1 ml de aceite en 10 ml de alcohol isopropílico, disuelve 4 ml de aceite en 40 ml de alcohol isopropílico en un vaso de medición de vidrio.
Calienta el vaso de medición suavemente al baño maría (sumergiémdolo en agua caliente), y agita hasta que el aceite se disuelva totalmente en el alcohol y la mezcla se aclare.
Si vas a usar fenolftaleína añade dos gotas de esta. No hace falta que añadas cuatro veces más, ocho gotas producen el mismo resultado que dos.
Haz la valoración como se explica en el apartado anterior, midiendo mililitros de solución de catalizador al 0,1%. Cuando llegue a pH 8,5 cuenta el número de mililitros y divide entre cuatro. Así se consigue una medida mucho más precisa.
Para ahorrar alcohol isopropílico pon dos mililitros de aceite en 20 ml de alcohol isopropílico y divide el resultado entre dos.
El hidróxido de potasio (KOH) no es tan fuerte como el hidróxido de sodio (NaOH). Hay que poner 1,4 veces más KOH (exactamente 1,4025). La valoración se hace igual.
Puedes hacer la valoración con solución de KOH o con solución de NaOH. A diferencia del NaOH, el KOH probablemente no sea puro. Mientras uses KOH de la misma pureza en la valoración y en la reacción no habrá diferencia.
Prepara la solución de KOH de la misma manera que la de NaOH: disuelve un gramo de KOH en un litro de agua destilada para hacer solución de KOH al 0,1%. O hazlo como se explica en Valoración mejorada. Por cada mililitro de solución usado en la valoración suma un gramo de KOH a la cantidad básica.
También puedes usar solución de NaOH al 0,1% masa/volumen y calcular a partir del resultado la cantidad de KOH, como se explica más abajo.
En vez de la cantidad básica de 3,5 gramos de NaOH por litro de aceite, pon 3,5 x 1,4 = 4,9 gramos de KOH (4,90875). Si la valoración da 3 ml de solución de KOH al 0,1%, pon 3 + 4,9 = 7,9 g de KOH por litro de aceite.
El KOH no suele ser tan puro como el NaOH. Su pureza suele ser de 92%, 90% u 85%; compruebalo en la etiqueta. Nosotros usamos KOH al 85%, con buenos resultados. Hay diponible KOH con 99% de pureza, pero es caro y difícil de encontrar, y de todas formas con una pureza de 92% u 85% da buen resultado.
Ajusta la cantidad básica de catalizador según la pureza del KOH: Los 4,9 gr básicos de KOH al 100% serían:
Para sustituir el KOH por los 3,1 gramos de NaOH por litro de aceite usado, con el método ácido-base:
Para pasar las cantidades de NaOH a canticades de KOH:
Ejemplo. Si usas KOH al 85% y la valoración da 3 ml de solución de KOH para llevar el pH a 8,5:
Número de gramos de KOH necesarios para la reacción
Usando solución de NaOH al 0,1% en la valoración y el mismo aceite usado que antes: el resultado de la valoración es menor, solo hacen falta 1,8 ml para llegar a pH 8,5 (1,82 ml según el cálculo).
Nosotros usamos solución de NaOH para la valoración y convertimos el resultado para KOH al 85%, pero en la práctica la solución de NaOH y la de KOH funcionan igual de bien.
Un buen motivo para preferir solución de NaOH es que se emplea ampliamente para describir el contenido de ácidos grasos libres de distintos aceites. Un aceite usado con 2 ml en la valoración, o con 5 ml, siempre se refiere a mililitros de solución de NaOH al 0,1%, a no ser que se indique lo contrario. En el ejemplo anterior el aceite de cocina usado puede describirse como aceite usado con una valoración de 1,8 ml.
El KOH se disuelve en metanol mucho más rápido y con mayor facilidad que el NaOH, y no forma grumos como pasa a veces con el NaOH. Cuando se usa KOH los subproductos son líquidos y no se solidifican.
Es más fácil usar KOH que NaOH. Es más flexible y en general da mejores resultados; es mejor catalizador. Ya no usamos casi nunca NaOH, excepto en la valoración.
Atención: No mezcles KOH y NaOH en un mismo lote. Si usas KOH como catalizador también tienes que usar KOH si haces jabón con la glicerina, y si desacidificas el aceite antes del proceso.
Cuando los principiantes tienen problemas con sus primeros lotes de prueba y no pasan los controles de calidad la mayoría de las veces es por no haber medido bien, o por no haber seguido bien las instrucciones. Estos son algunos consejos para medir con más exactitud.
Las balanzas muy precisas son caras, a no ser que se encuentre una de segunda mano en buen estado. Siempre hay que comprobar la precisión de la balanza.
Una buena manera de hacerlo es con monedas nuevas. Averigua el peso en gramos de las monedas de tu país. Si tienes un juego completo de monedas nuevas puedes usarlas para comprobar la precisión en un amplio rango de pesos.
Con una balanza de dos platos, emplea dos juegos de monedas y busca distintas combinaciones para poner en los dos platos; también deberías poder medir fracciones de gramo más pequeñas que las que permite la balanza: intenta medir décimas de gramo (0,1 gr), o mejor centésimas (0,01 gr).
Con una precisión de 0,1 gr, en un lote de prueba de un litro, para medir los 3,5 gramos de NaOH el peso real puede ser de 3,4 gr, 3,6 gr o cualquier valor entre estos dos. Con aceite nuevo este margen de error, o uno mayor, no importa. Si haces bien todo lo demás conseguirás buenos resultados.
Este margen de error tampoco importa con lotes de prueba de aceite de cocina usado, si sigues el consejo de no emplear en tus primeras pruebas aceites con un nivel en la valoración de más de 3 ml de solución de NaOH al 0,1%.
El aceite usado con niveles mayores en la valoración y más ácidos grasos libres no son tan tolerantes, el margen de error es mucho menor. Déjalos para cuando tengas más experiencia.
Los lotes de prueba pequeños con aceites muy ácidos, con resultados en la valoración mayores de 6 ó 7 ml, serán más fáciles con una precisión de 0,01 gr.
Si tienes algún recipiente para medir mililitros que sepas que es preciso usalo para comprobar todos tus recipientes de medida, jeringas, pipetas, etc. Si no, compara todos tus recipientes de medida unos con otros. Con jeringas o pipetas, o lo que uses para añadir mililitros de aceite y solución de catalizador al 0,1% a la mezcla de la valoración, deberías poder medir por lo menos con una precisión de 0,1 ml.
En la valoración las jeringas pequeñas son más precisas que las grandes. Las jeringas de 5 ml son un poco grandes, las de 2,5 ml son más apropiadas. Nosotros usamos jeringas de plástico transparente de un mililitro, largas y estrechas, con marcas para las décimas (0,1 ml) y las centésimas de mililitro (0,01 ml). La escala de medida tiene una longitud de 5,5 cm y es fácil leerla. Puedes comprarlas baratas a distribuidores de material de laboratorio.
Duda's Alternative Energy Store vende jeringas de plástico transparente de un mililitro, por separado y como parte de su WVO Titration Kit, que incluye jeringas, vaso de medición, los productos para la valoración y guantes; puedes comprar por internet: http://dudadiesel.com (en inglés)
Haz la valoración con buena luz sobre una superficie blanca. Primero tira hacia fuera del émbolo de la jeringa 2 mm para que entre algo de aire. Después mete la boquilla en el aceite o la solución de NaOH/KOH y llena la jeringa. Sostenla alineada con tus ojos, delante de una pared blanca bien iluminada, mantenla vertical, y deja que salgan unas gotas cuidadosamente, gota a gota hasta que la parte inferior del menisco coincida con la marca de un mililitro. Al vaciar la jeringa en el recipiente de la valoración, no la vacíes del todo. El volumen de un mililitro acaba al final de la escala, y queda un poco de líquido en el extremo de la jeringa. Vacía la jeringa solo hasta el final de la escala, con la parte inferior del menisco coincidiendo con la marca del cero.
Emplea los vasos de medición de la misma manera. Al llenarlos mantenlos verticales delante de una pared blanca bien iluminada, y con la marca de la cantidad que quieras medir alineada tus ojos. Mide desde la parte inferior del menisco.
Mantén siempre muy limpios los recipientes de vidrio y el resto del equipo de medida. Los residuos secos y apenas visibles de sosa u otras substancias pueden alterar el resultado.
Joe Street de Ontario, Canada, ha unido un pequeño calentador y un agitador magnético en un único dispositivo portátil y barato.
«Buscaba una manera de calentar la mezcla de aceite y alcohol isopropílico, algo necesario para una valoración precisa, y se me ocurrió que sería buena idea incluir la agitación para no tener que parar para sacudir o agitar la mezcla con una varilla mientras intento controlar cuidadosamente el flujo de solución de catalizador al 0,1%. Una placa calefactora con agitador para laboratorio sería muy interesante, pero no puedo pagar su precio de entre 500 y 1.000 dólares. La necesidad aguza el ingenio...»
El dispositivo de Joe solo le costó unos dólares. «fué bastante fácil y tardé en construirlo menos de un día», dice. «Ahora tengo las manos libres para dejar caer las gotas de solución cuidadosamente y sin interrupciones, basta con mirar el indicador para saber cuándo parar. He simplificado la tarea manteniendo constantes dos de las variables: la temperatura y la agitación.»
Instrucciones:
http://www.nonprofitfuel.ca/Titrator.html
Se dice que el uso en la valoración del medidor de pH electrónico no es fiable, y que no sirve para medir pH del biodiésel, porque el biodiésel no es una solución acuosa. Eso no es cierto del todo. El biodiésel es higroscópico y siempre contiene entre 1.200 y 1.500 ppm de agua absorbida del aire, o de algún otro sitio. Al valorar se añade agua con la solución de NaOH al 0,1%. El equipamiento de laboratorio para valorar incluye medidores de pH electrónicos.
Tenemos tres medidores electrónicos, uno de ellos bastante caro. Hicimos una comparación con fenolftaleína (nueva de un proveedor de material de laboratorio de Tokio) y con varias tiras de comprobación del pH. Lo hicimos con aceites de cocina usados de distintos orígenes, y con aceite nuevo, comprobando los resultados con lotes de prueba. En todos los casos los tres medidores electrónicos dieron la misma medida y dieron buenos resultados en los lotes de prueba. Los resultados de la fenolftaleína fueron un poco más elevados en todos los casos, pero los lotes de prueba aún eran buenos. Las tiras de comprobación dieron mal resultado, eran menos precisas que los medidores electrónicos y la fenolftaleína. Aparentemente la gente las usa sin problemas, pero no creemos que las tiras de comprobación sean lo bastante precisas para la valoración. ¿Para qué arriesgarse a comprometer la calidad del combustible?
Los medidores de pH baratos pueden dar malos resultados. Se pueden comprar de buena calidad a buen precio. Merece la pena gastar un poco más en comprar uno con electrodo desmontable y compensación automática de temperatura. La resolución debe ser de 0,01, y la precisión de ±0,1 o mejor, preferiblemente ±0,05 ó ±0,01.
| Extech PH100 ExStik Waterproof pH Meter. Rango de pH: de 0,00 hasta 14,00; Temperatura: de -5 hasta 90º C; Resolución: pH 0,01 pH, 0,1º; precisión: ±0,01 pH, ±1,8º F/±1º C, compensación automática de temperatura, electrodo desmontable. Disponible en Amazon.com: ExStik Waterproof pH Meter |  |
| PH-200 Waterproof pH Meter. Rango de pH: de 0 hasta 14; rango de temperatura: 0-80º C (32-176º F); resolución: pH 0,01; resolución térmica: 0,1º C/F; precisión: +/-0,02 pH; calibración digital automática; electrodo desmontable. Disponible en Amazon.com: PH-200 Waterproof pH Meter | 
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| Hanna Instruments pHep4 Digital pH Tester. Rango de pH: de 0,0 hasta 14,0; Precisión: ±0,1 pH; rango de temperatura: 0-60º C/32-140º F; electrodo desmontable. Disponible en Amazon.com: Hanna pHep4 Digital pH Tester |
La fenolftaleína se suele confundir con el rojo de fenol (fenolsulfonftaleína) que se pone en el agua de las piscinas, pero son distintos. El rojo de fenol no sirve para valorar aceite porque su rango de pH no es lo bastante amplio. Su rango empieza en el pH 6,6, momento en el que es amarillo. Luego cambia a naranja, y se vuelve rojo en su máximo con pH 8,0. Llega a su máxima exactitud con pH 7,4. Para una valoración precisa hay que medir pH 8,5.
La fenolftaleína es incolora con pH 8,3, después se vuelve rosa (magenta), y roja en su máximo de pH 10,4. Cuando empieza a ponerse rosa y mantiene este color durante 15 segundos, el pH es de 8,5.
El aceite de buena calidad, con pocos ácidos grasos libres, se puede valorar con rojo de fenol, pero para aceites más ácidos no es lo bastante preciso. Utiliza fenolftaleína, concretamente solución de fenolfteína al 1% (1,0% masa/volumen) con etanol al 95%.
La fenolftaleína dura un año. Es sensible a la luz, así que hay que guardarla en un lugar oscuro y fresco.
Puedes comprar solución de fenolftaleína en Duda's Alternative Energy Store, en botes de 18 ml con cuentagotas, suficiente para 180 valoraciones; puedes comprar por internet: http://dudadiesel.com (en inglés)
¿Cuál es mejor? El miembro de la lista de correo de los biocombustibles Jim MacArthur, que enseña química en Three Rivers Community College en Poplar Bluff, MO, USA, escribió esto:
«Puedo hacer una aclaración sobre la comparación entre el medidor de pH electrónico y la fenolftaleína en la valoración desde un punto de vista químico.
«Cuanto más débil sea el ácido más cuidado hay que tener al elegir el indicador químico (como la fenolftaleína), ya que el cambio de pH es mucho más lento que en la valoración de ácidos fuertes. La fenolftaleína es el indicador más usado para la valoración de ácidos fuertes porque su cambio de color es muy claro. Afortunadamente parece que cambia de color en el rango de pH en el que se encuentra el punto de equivalencia de los ácidos grasos libres.
«El problema con ambos métodos es saber cuál será el punto de equivalencia, que depende del tipo de aceite y el grado de hidrogenación. No creo que el punto de equivalencia cambie mucho, pero cambia. Para medir un pH de 8 ó 9, la fenolftaleína es tan buena como el medidor electrónico. Si tienes una mejor idea de cuál será el punto de equivalencia, entonces un medidor electrónico funciona mejor.
«El caso es que hay varios motivos por los que la fenolftaleína puede no ser tan buena como el medidor electrónico en algunos casos mientras que en otros funciona bien. Creo que cada uno debe decidirlo por sí mismo.» Jim MacArthur, junio de 2005
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